水和废水监测分析方法（二）

四、 溶解氧
1. 碘量法
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
仪器：250-300ml溶解氧瓶
试剂：硫酸锰、氢氧化钠、碘化钾、硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠、水杨酸或氯化锌（用于淀粉防腐）
2. 便携式溶解氧仪法（B）——-常用便携方法
测定溶解氧的电极由一个附有感应器的薄膜和一个温度测量及裣的内置热敏电阻组成。电极的可渗透薄膜为选择性薄膜，把待测水样和感应器隔开，水和可溶性物质不能透过，只允许氧气通过。当给感应器供应电压时，氧气穿过薄膜发生还原反应，产生微弱的扩散电流，通过测量电流值可测定溶解氧浓度。
仪器：便携式溶解氧仪
五、 化学需氧量（COD）
指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，及只能反映被氧化的有机物污染。
1. 重铬酸钾法
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释的测定上限是700mg/L，用0.025mg/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但，低于10mg/L时测量准确度较差。
仪器：回流装置（带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置）、六联变阻电炉、50mL酸式滴定管
药品：重铬酸钾、邻菲啰啉、硫酸亚铁、浓硫酸、硫酸亚铁铵、硫酸银、硫酸汞、防暴玻璃珠
2. 快速密闭催化消解法（含光度法）（B）
六、 生化需氧量（BOD）
在20±1℃下培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示，对稀释的水样稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上，为了保证水样稀释后有跃然的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气使稀释水中溶解氧接近饱和，稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等）以保证微生物生长的需要。测定范围：2mg/L—6000mg/L当水样BOD5大于6000mg/L会因稀释带来一定的误差。
仪器：恒温培养箱（20±1℃）、5-20ml细口玻璃瓶、5L量筒、玻璃棒（棒的长度比量筒的长度高200mm，在棒的底端固定一个走私比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板）、溶解氧瓶（300ml，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口）、虹吸管。
药剂：磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、七水合磷酸氢二钠、氯化铵、七水合硫酸镁、无水氯化钙、六水合氯化铁、盐酸、氢氧化钠、亚硫酸钠、葡萄糖、谷氨酸、乙酸、碘化钾、淀粉、
七、 磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）
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1. 过硫酸钾消解—钼锑抗分光光度法
测量范围：0.01mg/L—0.6mg/L
仪器：医用手提式高压蒸汽消毒器（1.1kg/cm2，相应温度为120℃）、电炉（2KW）、50mL（磨口）具塞刻度管、分光光度计（比色皿架可调）、10mm玻璃比色皿 、30mm玻璃比色皿纱布、线绳。
药剂：过硫酸钾、硫酸、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑氧钾、硫酸二氢钾（优级纯）、硝酸（清洗比色皿）
八、 总氮
1. 过硫酸钾氧化 紫外分光不度法
测量范围：0.05mg/L—4mg/L
仪器：紫外分光光度计、10mm石英比色皿、压力蒸汽消毒器（压力为1.1-1.3kg/cm2，相应温度120-124℃）、25mL具塞玻璃磨口比色管。
药剂：氢氧化钠、过硫酸钾、浓硫酸、盐酸、优级纯硝酸钾。
九、 氨氮
氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4）形式存在于水中，两者的组成取决于水的PH值和水温，当PH值高时、水温低时NH3比例较高，NH4反之。
水样的预处理：清洁的水可采用絮凝沉淀法，污染严重的工业废水，则用蒸馏法。
仪器：带氮球的定氮蒸馏装置（500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管）
药剂：硫酸、盐酸、氢氧化钠、溴百里酚蓝、轻质氧化镁、玻璃珠、硼酸
1. 钠氏试剂光度法
检测范围：0.025-2mg/L
仪器：分光光度计（20mm比色皿）、PH计、50ml比色管、聚乙烯瓶。
试剂：碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、氢氧化钠、碘化汞、氢氧化钠、酒石酸钾钠、优级纯氯化铵。
2. 滴定法
仅用于已进行蒸馏预处理的水样。
仪器：50mL滴定管
药剂：甲基红、乙醇、亚甲蓝、硫酸、无水碳酸钠（基准试剂）、甲基橙。